BAB I

Pendahuluan

1. Tujuan

Adapun praktikum ini bertujuan untuk:

1. Menentukan angka yodium pada minyak nyamplung
2. Mengetahui prosedur penentuan angka yodium pada minyak

 

1. Tinjauan Pustaka

A. Analisa Bilangan Iod

Ada beberapa hal yang biasa dianalisa pada minyak dan lemak, Analisa lemak dan minyak yang umum dilakukan dapat dapat dibedakan menjadi tiga kelompok berdasarkan tujuan analisa, yaitu;

1. Penentuan kuantitatif, yaitu penentuan kadar lemak dan minyak yang terdapat dalam bahan makanan atau bahan pertanian.
2. Penentuan kualitas minyak sebagai bahan makanan, yang berkaitan dengan proses ekstraksinya, atau ada pemurnian lanjutan, misalnya penjernihan (refining), penghilangan bau (deodorizing), penghilangan warna (bleaching). Penentuan tingkat kemurnian minyak ini sangat erat kaitannya dengan daya tahannya selama penyimpanan,sifat gorengnya,baunya maupun rasanya.tolak ukur kualitas ini adalah angka asam lemak bebasnya (free fatty acid atau FFA), angka peroksida, tingkat ketengikan dan kadar air.
3. Penentuan sifat fisika maupun kimia yang khas ataupun mencirikan sifat minyak tertentu. data ini dapat diperoleh dari angka iodinenya,angka Reichert-Meissel,angka polenske, angka krischner,angka penyabunan, indeks refraksi titik cair, angka kekentalan,titik percik,komposisi asam-asam lemak, dan sebagainya.
   
    

Bilangan iod didefinisikan sebagai jumlah Iodium (mg) yang diserap oleh 100 g sampel. Bilangan iod ini menunjukan banyaknya asam-asam lemak tak jenuh baik dalam bentuk bebas maupun dalam bentuk ester-nya disebabkan sifat asam lemak tak jenuh yang sangat mudah menyerap iodium.

Rumus penentuaan angka iod pada minyak:

 

Sumber : http://library.usu.ac.id/modules.php

B. Titrasi Iodometri dalam penentuan bilangan iod

Penentuan bilangan iod pada minyak menggunakan konsep titrasi iodometri. Iodimetri adalah merupakan analisis titrimetri yang secara langsung digunakan untuk zat reduktor atau natrium tiosulfat dengan menggunakan larutan iodin atau dengan penambahan larutan baku berlebihan. Yodium yang bebas dititrasi dengan natrium tiosulfat.

Satu tetes larutan yodium 0,1 N dalam 100 ml air memberikan warna kuning pucat. Untuk menaikkan kepekaan titik akhir dapat digunakan indikator kanji. Yodiumdilihat dengan kadar yodium 2 x 10-4 M dan yodida 4 x 10-4 M.Penyusun utama kanji adalah amilosa dan amilopektin. Amilosa dengan yodium membentuk warna biru, sedangkan amilopektin membentuk warna merah.

Sebagai indikator dapat pula digunakan karbon tetraklorida. Adanya yodium dalam lapisan organik menimbulkan warna ungu.

Prinsip titrasi iodometri adalah dengan menambahkan KI berkebih dalam larutan contoh yang mengandung analit/zat oksidator. Iod yang terbentuk dititrasi dengan larutan standar thiosulfat dan dihasilkan ion iodida dan ion tertrationat. Pada sebagian besar titrasi iodometri, bila dalam larutan terdapat kelebihan ion iodide, maka akan terjadi ion Triiodida(I3-). Hal ini disebabkan karena Iodium sangat cepat larut dalam iodida.

    Khusus dalam titrasi iodometri yang dimaksud dengan berat ekivalen suatu zat adalah bannyaknya zat tersebut yang dapat bereaksi atau dapat membebaskan 1 grat I. dalam sebagian besar proses titrasi iodometri yang digunakan sebagai larutan standar adalah larutan I₂ dan KI, sehingga yang digunakan sebagai oksidator relatif adalah ion I^3-. Proses titrasi iodometrijuga disebut proses titrasi tidak langsung.

Oksidator + KI → I₂ + 2e
I₂ + Na₂ S₂O₃ → NaI + Na₂S₄O₆

    Dalam larutan yang berasifat asam, larutan I₂ standar dapat digunakan untuk menetukan beberapa jenis zat reduktor kuat seperti : SnCl₂, H₂SO₃, H₂S, dan Na₂S₂O₃. untuk zat-zat reduktor yang lebih lemah seperti : As³⁺, Sb³⁺, dan Fe(CN)⁴⁺, hanya dapat ditetapkan (teroksidasi sempurna) bila suasana larutan bersifat netral atau hanya sedikit asam.

Cara Menentukan Titik Ekivalen dalam Proses Titrasi Iodo dan Iodimetri

    Larutan I₂ dalam larutan KI encer bewarna coklat muda. Bila 1 tetes larutan I₂ 0,1 N dimasukkan kedalam 100 ml aquades akan memberikan warna kuninng muda, sehingga dapat dikatakan bahwa dalam suatu larutan yang tidak berwarna I₂ dapat berfungsi sebagai indicator. Namun demikian, warna terjadi dalam larutan terszebut akan lebih sensitive dengan menggunakan larutan kanji sebagai katalisatornya, karena kanji dengan I₂ dalam larutan KI bereaksi menjadi suatu kompleks Iodium yang berwarna biru.

    Kekurangan kanji sebagai indicator adalah :

1. kanji tidak larut dalam air dingin
2. suspensinya dalam air tidak stabil
3. bila penambahan kanji dilakukan pada awal titrasi dengan I₂ akan membentuk kompleks Iod-amilum.jika dalam titrasi menggunakan indicator kanji maka penambahan kanji dilakukan pada saat mendekati ttitik ekivalen.

Karena hal-hal diatas maka, dalam proses titrasi iodo dan iodimetri sebaiknya menggunakan indicator larutan Natrium Amylumglikolat. Indicator ini dengan I₂ tidsk akan membentuk kompleks Iod-amilum sehingga dapt ditambahkan pada awal titrasi.

 

 

Hal-hal yang harus diperhatikan dalam titrasi iodometri dan iodimetri :

1. oksigen error, terjadi jika dalam larutan asam, maka oksigen dari udara akan menngoksidasi iodide menjadi iod (kesalahan makin besar dengan meningkatnya asam)
2. reaksi iodometri dilakukan dalam suasana asam sedikit basa (pH <8)
3. larutan kanji yang sudah rusa akan memberikan warna violet yang sulit hilang warnanya, sehingga akan mengganggu penitraan.
4. pemberian kanji terlalu awal akan menyebabakan iod menguraikan amilum dan hasil peruraian menggangu perubahan warna pada titik akhir.
5. penambahan KI harus berlebih, karena I₂ yang dihasilkan sukar larut dalam air tetapi mudah larut dalam KI.
6. larutan Thiosulfat dalam suasana yang sangat asam dapat menguraikan larutan thiosulfat menjadi belerang, pada suasana basa (pH>9) thio sulfat menjadi ion sulfat
   (Hermiyati, Indri. 2008)

1.3 Alat dan Bahan

    a. Alat

• Erlenmeyer bertutup
• Kompor pemanas
• Neraca analitis
• Pendingin balik
• Buret
• Labu ukur
• Pipet volum 50 ml
• Gelas ukur
• Kaca arloji
• Gelas beker
• Corong
• Pipet tetes
  
  

 

 

 

 

b. Bahan

• Minyak nyamplung
• Klorofom
• KI 1 N
• Aquades
• Na2S2O3 0,1 N
• Indikator Amilum
• HCl 4 N
• KBr
• KBrO3 0,2 N
  
  
  
   
  
   
  
   
  
   
  
   
  
   
  
   
  
   
  
   
  
   
  
   
  
   
  
   
  
   
  
   
  
   
  
   

1. Diagram Proses
   
    
   
    

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

BAB II

Praktikum

 

2.1 Data Hasil Percobaan

    a. Data Penimbangan

No	Berat gelas beker kosong	Berat gelas beker kosong + Minyak (gr)	Berat minyak (gr)
1	138,699	140,719	2,02
2	133,906	135,933	2,027
3	138,704	14,764	2,06
4	138,721	140,991	2,272
5	138,104 (blanko)	140,124	2,02

 

    b. Data Titrasi

No	Titran (ml)		Kebutuhan titran (ml)
	Awal	Akhir
1	50	49,4	0,6
2	50	49,4	0,6
3	50	35,4	14,6
4	50	35,5	14,6
5	100	40,4	59,6

 

 

 

2.2 Perhitungan

Keterangan : data yang digunakan adalah data (3) dan (4).

• Jadi rata-rata titran yang digunakan:

    

• Berat sampel:
  

 

Bilangan iod rata-rata sampel

Dik : V titrasi blanko = 59,6 ml

V titrasi sampel = 14,6 ml

    Berat sampel = 2,165 gr

    N Thio = 0,1 N

Dit : Bil. Iod ?

Jawab : Bil. iod =

            =

        = 26,38

 

2.3 Pembahasan

Tahapan yang pertama kali dilakukan adalah penambahan klorofom kedalam sampel minyak yang ditempatkan pada erlenmeyer tertutup, tujuan penggunaan erlenmeyer tertutup adalah untuk mengurangi jumlah oksigen yang masuk kedalam sampel. Sedangkan penggunaan klorofom untuk melarutkan minyak, karena klorfom termasuk salah satu jenis pelarut non polar yang bisa melarutkan minyak. Pada saat sampel ditambahkan klorofom terjadi 2 fase, yaitu fase bagian atas berwarna bening, dan dibawahnya berwarna hijau pekat.

Setelah itu dilanjutkan dengan penambahan KBrO₃ dan KBr yang berfungsi sebagai oksidator. Pada saat penambahan larutan ini tidak menyebabkan perubahan warna. Kemudian dilanjutkan dengan penambahan H₂SO₄ yang berfungsi sebagai katalis. Pada saat penambahan larutan ini terjadi perubahan warna menjadi berwarna merah keorenan, tetapi setelah digojog berubah menjadi kuning keruh.

Selanjutnya ditambahkan larutan KI. Pada saat penambahan larutan KI, permukaan erlenmeyer harus dibungkus dengan alumunium foil, dan diusahakan agar cahaya tidak masuk, lalu erlenmeyer ditutup rapat-rapat agar udara tidak bisa masuk, karena apabila oksigen masuk dan bereaksi dengan I^2- pada larutan maka akan menyebabkan terbentuknya I₂.

Larutan disimpan ditempat gelap selama 15 menit. Setelah 15 menit, erlenmeyer yang berisi larutan dibuka dan ujungnya dicuci dengan aquades, agar sisa-sisa larutan yang menempel pada dindingnya dapat terlarut kembali. Selanjutnya larutan sampel tersebut dititrasi dengan menggunakan larutan Thio yang berfungsi sebagai reduktor. Pada saat titrasi terjadi perubahan warna larutan titrat menjadi berwarna biru pekat, kemudian ditetesi indiokator amilum dan dilanjutkan titrasi kembali, sehingga titrat menjadi berwarna bening dengan endapan berwarna kuning. Demikian halnya yang yang terjadi pada titrasi blanko, hanya saja endapan yang terbentuk berwarna putih.

 

 

2.4 Reaksi

Adapun reaksi yang terjadi dalam proses analisis bilangan iod minyak nyamplung:

1. Reaksi – reaksi

BrO₃^- + 6H⁺ + 6I^-         Br^_ + 3I₂ + 3H₂O

Na₂S₂O₃ + I₂             Na₂S₄O₆ + 2NaI

 

 

 

 

 

 

Bab III

Penutup

 

3.1 Kesimpulan

.

Dari hasil percobaan dan analisa yang kami lakukan, maka kami mendapat kesimpulan sebagai berikut:

1. Bilangan iod pada minyak nyamplung adalah 26,38
2. Endapan yang terbentuk sebagai hasil titrasi pada sampel minyak nyamplung berwarna kuning
3. Banyaknya iodine yang diikat pada reaksi, menunjukkan banyaknya ikatan rangkap yang terdapat pada asam lemak minyak.
4. Ketelitian dalam preparasi maupun pengujian sampel mempengaruhi keakuratan hasil analisa.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

DAFTAR PUSTAKA

 

 

Hermiyati, Indri. Praktikum Kimia Analisa. Yogyakarta: ATK. 2008

http://library.usu.ac.id/download/ft/tkimia-yusuf2.pdf. Tanggal akses: 26 November 2008. Pukul: 12.18

http://71mm0.wordpress.com/category/my-kuliah/kimia-analisis. Tanggal akses: 26 November 2008. Pukul: 12.20