GC (gas chromathography

LAPORAN

INSTRUMEN ANALISIS

Dosen        : Herry Suseno

Asisten        : Eko Nur'aini

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Disusun Oleh:

Nama        : RUSDITA EKA PERDANA    

No. MHS    : 07.TBKKP.TPL.14

Acara        : Gas Chromatography

 

 

DEPARTEMEN PERINDUSTRIAN R.I

AKADEMI TEKNOLOGI KULIT

YOGYAKARTA

 

 

PENGOPERASIAN GAS CHROMATOGRAPHI

SHIMADZHU GC-2014

 

• TUJUAN
  

1. Mahasiswa dapat mengoperasikan GC Shimadzu GC-2014
   
2. Mahasiswa dapat mengetahui jumlah senyawa yang terkandung dalam suatu sampel.
   

 

• DASAR TEORI
  

Definisi khromatografi yaitu khromatografi adalah suatu metoda pemisahan senyawa kimia dari dalam suatu campuran berdasarkan kecepatan migrasinya di dalam fasa diam yang dibawa oleh fasa gerak. Sedangkan perbedaan migrasi ini disebabkan oleh adanya perbedaan interaksi diantara senyawa-senyawa kimia tersebut (di dalam campuran) dengan fasa diam dan fasa geraknya. Interaksi ini adalah adsorbsi, partisi, penukar ion dan jel permiasi.

Gas chromatografi khususnya gas liquid kromatografi menggunakan sample cair, yang diinjeksikan melalui kolom. Sample dialirkan melalui kolom dengan perlahan, dalam fase gas bergerak. Kolom tersebut mengandung sebuah fase cairan tetap yang di absorpsikan kedalam permukaan sebuah pipa solid.

Untuk lebih jelasnya lihat diagram skema dari sebuah gas kromatografi:

 

Pada dasarnya seluruh bentuk kromatografi terdiri dari fase diam dan fase gerak. Dalam seluruh bentuk kromatografi yang lain, kita akan menemui fase gerak yaitu cairan. Dalam kromatografi gas-cair, fase gerak adalah gas seperti helium dan fase diam adalah cairan yang mempunyai titik didih yang tinggi diserap pada padatan Bagaimana kecepatan suatu senyawa tertentu bergerak melalui mesin, akan tergantung pada seberapa lama waktu yang dihabiskan untuk bergerak dengan gas dan sebaliknya melekat pada cairan dengan jalan yang sama

Diagram alir kromatografi gas-cair

 

Gas pembawa

Gas pembawa harus dalam bentuk zat kimia yang bergerak lambat. Umumnya dgas yang digunakna adalah nitrogen, helium, argon, dan karbondioksida. Pemilihan gas pembawa tergantung pada tipe detector yang digunakan. System gas pembawa ini juga mengandung sebuah penyaring molekul untuk memisahkan antara air dan zat pengotor lainnya.

 

Injeksi sampel

Sejumlah kecil sampel yang akan dianalisis diinjeksikan pada mesin menggunakan semprit kecil. Jarum semprit menembus lempengan karet tebal (Lempengan karet ini disebut septum) yang mana akan mengubah bentuknya kembali secara otomatis ketika semprit ditarik keluar dari lempengan karet tersebut. Injektor berada dalam oven yang mana temperaturnya dapat dikontrol. Oven tersebut cukup panas sehingga sampel dapat

mendidih dan diangkut ke kolom oleh gas pembawa misalnya helium atau gas lainnya.

Cara Kerja Kolom

Material padatan

Ada dua tipe utama kolom dalam kromatografi gas-cair. Tipe pertama, tube panjang dan tipis berisi material padatan; Tipe kedua, lebih tipis dan memiliki fase diam yang berikatan dengan pada bagian terdalam permukaannya. Untuk menyederhanakan, kita akan melihat pada kolom terpadatkan. Kolom biasanya dibuat dari baja tak berkarat dengan panjang antara 1 sampai 4 meter, dengan diameter internal sampai 4 mm. Kolom digulung sehingga dapat disesuakan dengan oven yang terkontrol secara termostatis. Kolom dipadatkan dengan tanah diatomae, yang merupakan batu yang sangat berpori. Tanah ini dilapisis dengan cairan bertitik didih tinggi, biasanya polimer lilin.

Temperatur kolom

Temperatur kolom dapat bervariasi antara 50 ^oC sampai 250 ^oC. Temperatur kolom lebih rendah daripada gerbang injeksi pada oven, sehingga beberapa komponen campuran dapat berkondensasi pada awal kolom.

Dalam beberapa kasus, seperti yang kita akan lihat pada bagian bawah, kolom memulai pada temperatur rendah dan kemudian terus menerus menjadi lebih panas dibawah pengawasan komputer saat analisis berlangsung.

Prinsip Pemisahan dalam Kolom

Ada tiga hal yang dapat berlangsung pada molekul tertentu dalam campuran yang diinjeksikan pada kolom:

• Molekul dapat berkondensasi pada fase diam.
  
• Molekul dapat larut dalam cairan pada permukaan fase diam
  
• Molekul dapat tetap pada fase gas
  

Dari ketiga kemungkinan itu, tak satupun yang bersifat permanen.

Senyawa yang mempunyai titik didih yang lebih tinggi dari temperatur kolom secara jelas cenderung akan berkondensasi pada bagian awal kolom. Namun, beberapa bagian dari senyawa tersebut akan menguap kembali dengan dengan jalan yang sama seperti air yang menguap saat udara panas, meskipun temperatur dibawah 100 ^oC. Peluangnya akan berkondensasi lebih sedikit selama berada didalam kolom. Sama halnya untuk beberapa molekul dapat larut dalam fase diam cair. Beberapa senyawa akan lebih mudah larut dalam cairan dibanding yang lainnya. Senyawa yang lebih mudah larut akan menghabiskan waktunya untuk diserap pada fase diam: sedangkan senyawa yang suka larut akan menghabiskan waktunya lebih banyak dalam fase gas. Proses dimana zat membagi dirinya menjadi dua pelarut yang tidak bercampurkan karena perbedaan kelarutan, dimana kelarutan dalam satu pelarut satu lebih mudah dibanding dengan pelarut lainnya disebut sebagai partisi. Sekarang, kita bisa beralasan untuk memperdebatkan bahwa gas seperti helium tidak dapat dijelaskan sebagai "pelarut". Tetapi, istilah partisi masih dapat digunakan dalam kromatografi gas-cair.

Kita dapat mengatakan bahwa substansi antara fase diam cair dan gas. Beberapa molekul dalam substansi menghabiskan waktu untuk larut dalam cairan dan beberapa lainnya menghabiskan waktu untuk bergerak bersama-sama dengan gas.

Waktu Retensi

Waktu yang digunakan oleh senyawa tertentu untuk bergerak melalui kolom menuju ke detektor disebut sebagi waktu retensi. Waktu ini diukur berdasarkan waktu dari saat sampel diinjeksikan pada titik dimana tampilan menunujukkan tinggi puncak maksimum untuk senyawa itu.

Setiap senyawa memiliki waktu retensi yang berbeda. Untuk senyawa tertentu, waktu retensi sangat bervariasi dan bergantung pada:

• Titik didih senyawa. Senyawa yang mendidih pada temperatur yang lebih tinggi daripada temperatur kolom, akan menghabiskan hampir seluruh waktunya untuk berkondensasi sebagai cairan pada awal kolom. Dengan demikian, titik didih yang tinggi akan memiliki waktu retensi yang lama.
  
• Kelarutan dalam fase cair. Senyawa yang lebih mudah larut dalam fase cair, akan mempunyai waktu lebih singkat untuk dibawa oleh gas pembawa.. Kelarutan yang tinggi dalam fase cair berarti memiiki waktu retensi yang lama.
  
• Temperatur kolom. Temperatur tinggi menyebakan pergerakan molekul-molekul dalam fase gas; baik karena molekul-molekul lebih mudah menguap, atau karena energi atraksi yang tinggi cairan dan oleh karena itu tidak lama tertambatkan. Temperatur kolom yang tinggi mempersingkat waktu retensi untuk segala sesuatunya di dalam kolom.
  

Untuk memberikan sampel dan kolom, tidak ada banyak yang bisa dikerjakan menggunakan titik didih senyawa atau kelarutannya dalam fase cair, tetapi kita dapat mempunyai pengatur temperatur.

Semakin rendah temperatur kolom semakin baik pemisahan yang akan kita dapatkan, tetapi akan memakan waktu yang lama untuk mendapatkan senyawa karena kondensasi yang lama pada bagian awal kolom!

Dengan kata lain, menggunakan temperatur tinggi, segala sesuatunya akan melalui kolom lebih cepat, tetapi pemisihannya kurang baik. Jika segala sesuatunya melalui kolom dalam waktu yang sangat singkat, tidak akan terdapat jarak antara puncak-puncak dalam kromatogram.

Jawabannya dimulai dengan kolom dengan suhu yang rendah kemudian perlahan-lahan secara teratur temperaturnya dinaikkan.

Pada awalnya, senyawa yang menghabiskan lebih banyak waktunya dalam fase gas akan melalui kolom secara cepat dan dapat dideteksi. Dengan adanya sedikit pertambahan temperatur akan memperjelas "perlekatan" senyawa. Peningkatan temperatur masih dapat lebih `melekatan` molekul-molekul fase diam melalui kolom.

 

Detektor
Ada beberapa tipe detektor yang biasa digunakan. Detektor ionisasi nyala dijelaskan pada bagian bawah penjelasan ini, merupakan detektor yang umum dan lebih mudah untuk dijelaskan daripada detektor alternatif lainnya.

 

Detektor Ionisasi Nyala

Dalam mekanisme reaksi, pembakaran senyawa organik merupakan hal yang sangat kompleks. Selama proses, sejumlah ion-ion dan elektron-elektron dihasilkan dalam nyala. Kehadiran ion dan elektron dapat dideteksi.

Seluruh detektor ditutup dalam oven yang lebih panas dibanding dengan temperatur kolom. Hal itu menghentikan kondensasi dalam detektor.

 

Jika tidak terdapat senyawa organik datang dari kolom, kita hanya memiliki nyala hidrogen yang terbakar dalam air. Sekarang, anggaplah bahwa satu senyawa dalam campuran kita analisa mulai masuk ke dalam detektor. Ketika dibakar, itu akan menghasilkan sejumlah ion-ion dan elektron-elektron dalam nyala. Ion positif akan beratraksi pada katoda silinder. Ion-ion negatif dan elektron-elektron akan beratraksi pancarannya masing-masing yang mana merupakan anoda. Hal ini serupa dengan apa yang terjadi selama elektrolisis normal. Pada katoda, ion positif akan mendatangi elektron-elektron dari katoda dan menjadi netral. Pada anoda, beberapa elektron dalam nyala akan dipindahkan pada elektroda positif; ion-ion negatif akan memberikan elektron-elektronnya pada elektroda dan menjadi netral. Kehilangam elektron-elektron dari satu elektroda dan perolehan dari elektroda lain, akan menghasilkan aliran elektron-elektron dalam sirkuit eksternal dari anoda ke katoda. Dengan kata lain, kita akan memperoleh arus listrik.

Arus yang diperoleh tidak besar, tetapi dapat diperkuat. Jika senyawa-senyawa organik lebih banyak dalam nyala, maka akan banyak juga dihasilkan ion-ion, dan dengan demikian akan terjadi arus listrik yang lebih kuat. Ini adalah pendekatan yang beralasan, khususnya jka kita berbicara tentang senyawa-senyawa yang serupa, arus yang kita ukur sebanding dengan jumlah senyawa dalam nyala.

Kekurangan detektor ionisasi nyala

Kekurangan utama dari detektor ini adalah pengrusakan setiap hasil yang keluar dari kolom sebagaimana yang terdeteksi. Jika kita akan mengrimkan hasil ke spektrometer massa, misalnya untuk analisa lanjut, kita tidak dapat menggunakan detektor tipe ini.

Penerjemahan hasil dari detektor

Hasil akan direkam sebagai urutan puncak-puncak; setiap puncak mewakili satu senyawa dalam campuran yang melalui detektor. Sepanjang kita mengontrol secara hati-hati kondisi dalam kolom, kita dapat menggunakan waktu retensi untuk membantu mengidentifikasi senyawa yang tampak-tentu saja kita atau seseorang lain telah menganalisa senyawa murni dari berbagai senyawa pada kondisi yang sama.

                

Area dibawah puncak sebanding dengan jumlah setiap senyawa yang telah melewati detektor, dan area ini dapat dihitung secara otomatis melalui komputer yang dihubungkan dengan monitor. Area yang akan diukur tampak sebagai bagian yang berwarna hijau dalam gambar yang disederhanakan. Perlu dicatat bahwa tinggi puncak tidak merupakan masalah, tetapi total area dibawah puncak. Dalam beberapa contoh tertentu, bagian kiri gambar adalah puncak tertinggi dan memiliki area yang paling luas. Hal ini tidak selalu merupakan hal seharusnya.. Mungkin saja sejumlah besar satu senyawa dapat tampak, tetapi dapat terbukti dari kolom dalam jumlah relatif sedikit melalui jumlah yang lama. Pengukuran area selain tinggi puncak dapat dipergunakan dalam hal ini.

 

Perangkaian kromatogram gas pada spektrometer massa

Hal ini tidak dapat dillakukan menggunakan detektor ionisasi nyala, karena detektor dapat merusak senyawa yang melaluinya. Anggaplah kita menggunakan detektor yang tidak merusak. Senyawa, Ketika detektor menunjukkan puncak, beberapa diantaranya melalui detektor dan pada waktu itu dapat dibelokkan pada spektrometer massa. Hal ini akan memberikan pola fragmentasi yang dapat dibandingkan dengan data dasar senyawa yang telah diketahui sebelumnya pada komputer. Itu berarti bahwa identitas senyawa-senyawa dalam jumlah besar dapat dihasilkan tanpa harus mengetahui waktu retensinya.

Dalam praktikum ini akan menganalisis etanol. Etanol yang nama lainnya alkohol, aethanolum, etil alcohol, adalah cairan yang bening, tidak berwarna, mudah mengalir, mudah menguap, mudah terbakar, higroskopik dengan karakteristik bau spiritus dan rasa membakar, mudah terbakar dengan api biru tanpa asap. Campur dengan air, kloroform, eter, gliserol, dan hampir semua pelarut organic lainnya. Penyimpanan pada suhu 8-15°C, jauh dari api dalam wadah kedap udara dan dilindungi dari cahaya. Metode yang dapat digunakan untuk menetapkan kadar etanol antara lain metode berat jenis yang merupakan metode konvensional dan kromatografi gas yang merupakan metode instrumental. Masing-masing metode mempunyai kelebihan dan kekurangan. Oleh karena itu, dilakukan perbandingan validitas kedua metode, apakah validitas kedua metode berbeda bermakna atau tidak. Kromatografi gas adalah teknik kromatografi yang bisa digunakan untuk memisahkan senyawa organik yang mudah menguap. Senyawa-senyawa yang dapat ditetapkan dengan kromatografi gas sangat banyak, namun ada batasan-batasannya. Senyawa-senyawa tersebut harus mudah menguap dan stabil pada temperatur pengujian, utamanya dari 50 – 300°C. Jika senyawa tidak mudah menguap atau tidak stabil pada temperatur pengujian, maka senyawa tersebut bisa diderivatisasi agar dapat dianalisis dengan kromatografi gas.

Berat jenis untuk penggunaan praktis lebih sering didefinisikan sebagai perbandingan massa dari suatu zat terhadap massa sejumlah volume air yang sama pada suhu 4° atau temperatur lain yang tertentu. Notasi berikut sering ditemukan dalam pembacaan berat jenis: 25°/25°, 25°/4°, dan 4°/4°. Angka yang pertama menunjukkan temperatur udara saat zat ditimbang, angka yang berikutnya menunjukkan temperatur air yang digunakan (Martin dkk., 1983). Berat jenis larutan etanol dapat diukur dengan piknometer. Berat jenis larutan etanol semakin kecil, maka kadar etanol di dalam larutan tersebut semakin besar. Hal ini dikarenakan etanol mempunyai berat jenis lebih kecil daripada air sehingga semakin kecil berat jenis larutan berarti jumlah / kadar etanol semakin besar. Hal ini dikarenakan etanol mempunyai berat jenis lebih kecil daripada air sehingga semakin kecil berat jenis larutan berarti jumlah / kadar etanol semakin banyak

 

 

 

• ALAT DAN BAHAN
  

  Adapun alat yang digunakan adalah sebagai berikut:
  

1. GC
   
2. Labu ukur 50 ml
   
3. Injector
   

 

Adapaun bahan yang digunakan:

1. Methanol
   
2. aquades
   

 

• PROSEDUR KERJA
  

Langkah kerja pembuatan larutan:

1. Larutan methanol 100 % dengan cara memipet larutan methanol 50 ml
   

   Karena kadarnya 100 % maka larutan tersebut murni ethanol tanpa campuran aquades. Larutan dihomogenkan.
   

2. Larutan methanol 80 % dengan cara memipet larutan methanol 40 ml lalu dimasukkan dalam labu ukur 50 ml kemudian tambah aquades sampai tanda garis. Larutan dihomogenkan
   
3. Larutan methanol 60 % dengan cara memipet larutan methanol 30 ml lalu dimasukkan dalam labu ukur 50 ml kemudian tambah aquades sampai tanda garis. Larutan dihomogenkan
   
4. Larutan methanol 40 % dengan cara memipet larutan methanol 20 ml lalu dimasukkan dalam labu ukur 50 ml kemudian tambah aquades sampai tanda garis. Larutan dihomogenkan
   
5. Larutan methanol 20 % dengan cara memipet larutan 10 ml lalu dimasukan dalam labu ukur 50 ml kemudian tambah aquades sampai tanda garis. Larutan dihomogenkan
   

 

Prosedur pengoperasian GC

1. Membuat larutan methanol 100 %, 80 %, 60 %, 40 %, 20 %
   
2. Menghomogenkan larutan sampel
   
3. Menganalisis larutan menggunakan GC dengan cara pengoperasian sebagai berikut:
   
   1. Tancapkan steker
      
   2. Tutup kran tabung kompresor
      
   3. Buka tabunggas hidrogen
      
   4. Buka tabung gas pada nitrogen
      
   5. Tekan tombol On pada GC
      
   6. Nyalakan komputer
      
   7. Klik dua kali pada GC solution
      
   8. Klik angka satu
      
   9. User ID tidak usah diisi langsung Ok
      
   10. Klik Ok
       
   11. Klik advanced
       
   12. Klik DINJ, kolom, DVID, Genaral
       
   13. Klik DINJ
       
   14. Kolom tempat diisi diatas temperatur pelarut. Flow diisi tergantung proses pemisahan
       
   15. Klik kolom
       
   16. TEMP didisi temperatur dari analit yang mau diuji
       
   17. Klik Hold Time diisi waktu penahanan dengan temperatur pilihan sampel yang diuji.
       
   18. Klik DFID
       
   19. Klik TEMP diisi harus diatas temperatur kolom atau diatas temperatur injection, agar tidak terjadi kondensasi
       
   20. Klik general, isi semua kolom dengan tanda V
       
   21. Klik download
       
   22. Klik File, Save Method File As
       
   23. File Name
       
   24. Klik Save
       
   25. Klik sistem ON, GC hidup pada layar komputer tertulis Not ready, tunggu sampai warna kuning hilang. Masukkan sampel dengan cara disuntikkan dengan SYRING, setelah sampel masuk tekan Start pada GC, alat dicabut.
       
   26. Pada layar komputer muncul menu AC Quire, keluar grafik dengan lama waktu sesuai yang ada pada isian Hold Time
       
   27. Klik Stop
       
   28. Klik YesA
       
   29. Untuk melihat data klik GC Solution, klik Post run
       
   30. Matikan suhu kolom diusahakan dibuat sama dengan suhu kamar.
       
   31. Klik DINJ, TEMP, dirubah dengan diturunkan
       
   32. Klik kolom, suhu kolom dikurangi
       
   33. Klik DFID, TEMP dikurangi
       
   34. Download
       
   35. File          Open Method File        Cari pendingin, tunggu warna kuning pada layar komputer hilang.
       
   36. Klik sistem OFF, tunggu sampai ada bunyi.
       
   37. Tekan tombol OFF pada GC
       
   38. Close semua
       
   39. Shut down komputer
       
   40. Cabut steker
       
   41. Tutup gas hidrogen
       
   42. Tutup gas nitrogen
       
   43. Buka tabung kompresor, keluarkan semua udara yang ada.
       

 

• PEMBAHASAN
  

Sama seperti alat-alat yang lain, GC juga memiliki keunggulan dan kelemahan. Keunggulan dari pengunaan GC diantaranya adalah dapat mendeteksi beberapa jenis senyawa dalam satu bahan, sedangkan kelemahannya GC hanya bisa mendeteksi jumlah senyawanya dan hanya digunakan untuk bahan yang barwujud cair. Selain itu GC dirancang untuk bekerja pada suhu – 20^oC sampai 400^oC.

Kromatogram yang digunakan dalam praktikum ini adalah methanol dan ethanol. Dan kolom yang digunakan adalah kolom capillary polar, sehingga yang akan muncul dahulu dalam kromatogram adalah senyawa yang kepolarannya paling rendah. Methanol memiliki berat molekul yang lebih rendah daripada ethanol sehingga methanol lebih polar bila dibandingkan dengan ethanol. Jadi yang muncul dahulu dalam kromatogram adalah ethanol. Jadi, grafik yang terlihat pada GC. Grafik yang pertama adalah grafik ethanol, kemudian diikuti oleh methanol. Sehingga ethanol memiliki waktu retensi yan lebih pendek dari pada methanol.

 

 

Perhitungan:

1. Pembuatan larutan methanol dan ethanol 100 %
   

   Methanol dan ethanol yang dipipet    :
   

                       : 50 ml
   

   Jadi dalam 50 ml larutan adalah methanol dan ethanol
   

   
    

2. Pembuatan larutan methanol dan ethanol 80 %
   

   Methanol dan ethanol yang dipipet    :
   

                       : 40 ml
   

   Jadi dalam 50 ml larutan adalah methanol dan ehanol 40 ml dan sisanya sebanyak 10 ml adalah air
   

 

1. Pembuatan larutan methanol dan ethanol 60 %
   

   Methanol dan ethanol yang dipipet    :
   

                   : 30 ml
   

   Jadi dalam 50 ml larutan adalah methanol dan ehanol 30 ml dan sisanya sebanyak 20 ml adalah air
   

 

1. Pembuatan larutan methanol dan ethanol 40 %
   

   Methanol dan ethanol yang dipipet    :
   

                       : 20 ml
   

   Jadi dalam 50 ml larutan adalah methanol dan ethanol 20 ml dan sisanya sebanyak 30 ml adalah air
   

 

1. Pembuatan larutan methanol dan ethanol 20 %
   

   Methanol dan ethanol yang dipipet    :
   

                   : 10 ml
   

   Jadi dalam 50 ml larutan adalah methanol dan ethanol 10 ml dan sisanya sebanyak 40 ml adalah air
   

 

 

• KESIMPULAN
  

  Dari hasil praktikum yang kami lakukan kami mendapatkan kesimpulan sebagai berikut:
  

1. Urutan kromatogram yang terjadi adalah ethanol kemudian methanol.
   
2. Etanol memiliki berat jenis lebih besar dari metanol, sehingga metanol terdeteksi terlebih dahulu dibanding dengan metanol
   
3. Semakin banyak jumlh atom C yang terdapat pada suatu jenis alkohol maka semakin besar berat jenisnya
   
4. GC adalah alat analisis yang gunakan adalah bahan atau sampel yang berbentuk gas atau cairan yang dapat diuapkan menjadi gas.
   
5. GC terbagi menjadi tiga bagian yaitu injeck, kolom dan detektor